酒在贮藏的测定过程中

2025-06-21 07:39:34来源:分类:创意设计

随着我国人民生活水平的原吸验证不断提高,葡萄酒已经逐渐走向普通消费者,收分并成为大众所喜欢的光光果酒之一。葡萄酒正在向着营养型、度法健康型、测定保健型、葡萄低浓度型的酒中方向发展。。铁含葡萄酒在正常情况下是原吸验证稳定,而且酒的收分颜色、质量、光光理化因素和口感都是度法很不错的。酒在贮藏的测定过程中,由于受到各种因素的葡萄影响,会产生浑浊或沉淀,酒中其中铁等金属离子超量是葡萄酒发生化学浑浊的主要因素。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂及仪器

1.1.1 样品

葡萄酒酒样:赤霞珠西拉干红葡萄酒,市售,生产日期:2016年8月16日,保质期:10年。 1.1.2 试剂及耗材本方法中所用水应符合 GB/T 6682—1992 中二级水规格,所用试剂为优级纯。硝酸溶液:量取8 mL硝酸,稀释至1000 mL。铁标准贮备液:按GB/T 602配制。铁标准使用液:吸取10.00 mL铁标准贮备液于100 mL容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,此溶液每毫升含10 μg铁。铁标准系列:分别吸取铁标准使用液0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、10.00 mL于5个100 mL容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,混匀。该系列用于标准工作曲线的绘制。 1.1.3 仪器设备原子吸收分光光度计,备有铁空心阴极灯。 1.2 试验方法采用国家标准GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》4.9铁(原子吸收分光光度法)。原理:将处理后的试样导入原子吸收分光光度计中,在乙炔-空气火焰中,试样中铁被原子化,基态原子铁吸收特征波长(248.3 nm)的光,吸收量的大小与试样中铁原子浓度成正比,测其吸光度,求得铁含量。
 
1.3 分析步骤

1.3.1 试样制备

用硝酸溶液准确稀释样品 5~10 倍 ,摇匀 ,备用。 

1.3.2 标准工作曲线的绘制

置仪器于合适的工作状态,调波长至248.3 nm,导入标准系列溶液,以零管调零,分别测定其吸光度。以铁的含量对应吸光度绘制标准工作曲线。

 1.3.3 试样的测定

将试样导入仪器,测其吸光度,然后根据吸光度在标准曲线上查得的含量。

2 结果与分析

2.1测量范围

依据 GB/T 27417—2017《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》中5.2测量范围的验证方法,对本方法的测量范围进行验证,对0.2 mg/L铁标准溶液、0.4 mg/L铁标准溶液、0.5 mg/L铁标准溶液 3个不同浓度的标准溶液进行6次检测分析,其结果具体如下: 

试验所得标准曲线线性回归方程的相关系数为0.9997,结果(见表1、图1标准曲线线性)符合GB/T 27417—2017中对于准确定量方法,线性回归方程的相关系数不低于0.99的要求。

线性回归方程 

(2)精密度以不同浓度的铁标准溶液6次检测结果值的室内变异系数表示,其结果(见表 2 标准溶液变异系数及正确度结果表)符合GB/T 27417—2017中被测组分含量为1~10 mg/kg时实验室内变异系数小于11 %的要求。 

标准溶液变异系数及正确度结果表方法检出限和定量限结果表

(3)正确度以不同浓度的铁标准溶液的回收率来表示,即铁标准溶液6次检测结果的平均值与已知浓度的比值,其结果(见表 3 标准溶液变异系数及正确度结果表)符合 GB/T 27417—2017 中被测组分含量为 0.1~1 mg/kg 时方法回收率在 80 %~110 %的要求。

3 结论

本次方法验证依据GB/T 27417—2017《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》对GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》4.9铁(原子吸收分光光度法)进行方法验证,其检测过程中所涉及
的测量范围、线性范围、检出限和定量限、正确度及精密度 6 个方法参数均符合 GB/T 27417—2017 和
GB/T 15038—2006 的要求,故方法 GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》4.9铁(原子吸收分光光度法)在本实验室内可用。

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